Τιτρομετρική Ανάλυση

Τι είναι η τιτλοδότηση και πώς λειτουργεί;

Είναι δυνατός ο προσδιορισμός της συγκέντρωσης μιας αναλυόμενης ουσίας σε ένα μείγμα χρησιμοποιώντας τιτλοδότηση, η οποία είναι επίσης γνωστή ως τιτλοδότηση. Η ογκομέτρηση, κοινώς γνωστή ως ογκομετρική ανάλυση, είναι μια σημαντική τεχνική αναλυτικής χημείας.

Διαδικασία

Είναι απαραίτητο να παρασκευαστεί ένα πρότυπο διάλυμα, το οποίο μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τιτλοδότηση, προκειμένου να πραγματοποιηθεί η διαδικασία. Οι τιτλοδοτήσεις χρησιμοποιούνται για να αντιδράσουν με αναλυόμενες ουσίες προκειμένου να φτάσουμε σε ένα ορισμένο τελικό σημείο ή σημείο ισοδυναμίας, το οποίο μπορεί στη συνέχεια να χρησιμοποιηθεί για τη μέτρηση των συγκεντρώσεων των αναλυτών μετρώντας πόση τιτλοδότηση καταναλώνεται. Η τιτλοδότηση, από την άλλη πλευρά, χρησιμοποιεί τη στοιχειομετρική αρχή για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης ενός άγνωστου διαλύματος.

Η αναλυόμενη ουσία τοποθετείται σε ποτήρι ζέσεως ή φιάλη Erlenmeyer σε ακριβή ποσότητα σύμφωνα με τις διαδικασίες της διαδικασίας. Αυτό γίνεται με την τοποθέτηση ενός δείκτη (όπως η φαινολοφθαλεΐνη) στο κάτω μέρος μιας βαθμονομημένης προχοΐδας ή χημικής πιπέτας.

Προσθήκες του τιτλοδοτητή γίνονται στην αναλυόμενη ουσία και στον δείκτη σε πολύ μικρές ποσότητες. Μόλις επιτευχθεί το όριο κορεσμού του τιτλοδοτητή, ο δείκτης θα αλλάξει χρώμα, σηματοδοτώντας το τέλος του κύκλου. Δεν χρειάζεται να γίνει περαιτέρω τιτλοδότηση σε αυτό το σημείο της διαδικασίας. Βασικά, η ποσότητα του τιτλοδοτητή που χρησιμοποιείται σε αυτήν την αντίδραση ισούται με την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας που χρησιμοποιείται.

Τεχνικές προετοιμασίας

Η αναλυόμενη ουσία πρέπει να είναι σε υγρή μορφή και ο τιτλοδοτητής πρέπει να είναι επίσης. Τα στερεά διαλύονται χρησιμοποιώντας παγόμορφο οξικό οξύ ή αιθανόλη ως διαλύτη. Η αραίωση συμπυκνωμένων αναλυτών βελτιώνει επίσης την ακρίβειά τους. Οι μη οξεοβασικές τιτλοδοτήσεις, ως επί το πλείστον, απαιτούν τη διατήρηση ενός σταθερού pH καθ' όλη τη διάρκεια. Για να διατηρηθεί το pH σταθερό, ένα ρυθμιστικό διάλυμα χύνεται στον θάλαμο τιτλοδότησης.

Το ανεπιθύμητο ιόν μπορεί να καλυφθεί προσθέτοντας ένα ξεχωριστό διάλυμα κάλυψης στο θάλαμο αντίδρασης σε ορισμένες περιπτώσεις. Η θερμοκρασία είναι ένας σημαντικός παράγοντας για τον προσδιορισμό του ρυθμού με τον οποίο λαμβάνουν χώρα ορισμένες διεργασίες οξειδοαναγωγής.

Χημική Ανάλυση

Όταν πρόκειται για τον τομέα της χημικής ανάλυσης, υπάρχουν δύο κύριες κατηγορίες.

Η ποιοτική ανάλυση είναι η διαδικασία προσδιορισμού της χημικής σύνθεσης ενός προϊόντος, όπως η παρουσία ριζών στο αλάτι.Q

Ποσοτική ανάλυση :-Η συγκέντρωση μιας άγνωστης λύσης είναι το επίκεντρο .

Πριν επιχειρήσετε μια τιτλοδότηση, είναι σημαντικό να έχετε σαφή κατανόηση των προαπαιτούμενων. Ένα οξύ, βάση ή άλας ενός οξέος ή μιας βάσης μπορεί να περιέχει την άγνωστη συγκέντρωση ενός διαλύματος. Εκτός από μερικές μικρές τροποποιήσεις, η μέθοδος τιτλοδότησης είναι η ίδια για όλες τις διεργασίες. Έτσι αναλύεται η διαδικασία τιτλοδότησης.

Βαρυμετρική ανάλυση

Ογκομετρική ανάλυση

Ανάλυση καύσης

Άλλα (Φασματοσκοπία)

Οι τιτλοδοτήσεις μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό της καθαρότητας του δείγματος, τον υπολογισμό του PH και για άλλους υπολογισμούς. Υπάρχουν δύο τεχνικές για την εκτέλεση υπολογισμών κατά τη διάρκεια μιας ανάλυσης.

Χρήση της έννοιας mole (Απαιτούμενες ισορροπημένες χημικές εξισώσεις)

Χρησιμοποιώντας τις ίδιες ή παρόμοιες αρχές (Δεν είναι απαραίτητο να χρησιμοποιείτε χημικές εξισώσεις που βρίσκονται σε ισορροπία.)

Ως αποτέλεσμα, απαιτείται πλήρης κατανόηση των σπίλων και των ισοδύναμων προτού αρχίσετε να μαθαίνετε για την τιτλοδότηση. Οι παραπάνω έννοιες αναφέρονται όπως απαιτείται σε αυτό το κείμενο.

ΤΑΞΙΝΟΜΗΣΗ ΤΙΤΛΩΝ

Οι τιτλοδοτήσεις μπορούν να κατηγοριοποιηθούν ως εξής με βάση το είδος των αντιδράσεων που εμπλέκονται.

1. Τιτλοδότηση οξέος-βάσης

2. Τιτλοδοτήσεις οξειδοαναγωγής (KMNO4, K2Cr2O7, Ιωδομετρία, Ιωδομετρία)

3. Τιτλοδότηση βροχοπτώσεων

Είναι δυνατό να υπάρχουν περισσότερα από ένα συστατικά τιτλοδότησης (για παράδειγμα, Na2CO3 + NaHC03). Επομένως, οι τιτλοδοτήσεις μπορούν να κατηγοριοποιηθούν στις ακόλουθες κατηγορίες με βάση τον αριθμό των συστατικών στην τιτλοδότηση.

2. Μονής τιτλοδότηση

3. Διπλή τιτλοδότηση

Η τιτλοδότηση οξέος και βάσης (Οξιμετρία ή Αλκαλιμετρία)

Στις περισσότερες τιτλοδοτήσεις οξέος-βάσης, η εξουδετέρωση ενός οξέος και μιας βάσης σε διάλυμα είναι ο πιο σημαντικός παράγοντας. Επιπλέον, χρησιμοποιείται ένα διάλυμα αναφοράς μιας βάσης για τον έλεγχο της αντοχής του οξέος. Οξινομετρία είναι ένα άλλο όνομα για αυτήν τη διαδικασία.

Ανάλογα με την ποσότητα διάστασης που θα δώσει ιόντα Η+ όταν διαλύονται στο νερό, τα οξέα μπορούν να ταξινομηθούν είτε ως ισχυρά είτε ως αδύναμα οξέα. Όταν ολοκληρωθεί η αντίδραση εξουδετέρωσης, η συγκέντρωση οξέος μπορεί να μετρηθεί με τιτλοδότηση μιας γνωστής συγκέντρωσης οξέος με μια ισχυρή βάση. Για τον ίδιο λόγο, η διαδικασία τιτλοδότησης απαιτεί ισχυρή βάση. Κατά συνέπεια, το διάλυμα οξέος είναι το τιτλοδοτημένο και η ισχυρή βάση είναι ο τιτλοδοτητής ή πρότυπο διάλυμα.

Η Μέθοδος Τιτλοδότησης Οξέος και Βάσης

Μια πιπέτα με γνωστή συγκέντρωση της βάσης χρησιμοποιείται για τη μέτρηση του όγκου που απαιτείται για να προστεθεί στη φιάλη ογκομέτρησης.

Σταγόνα-σταγόνα, το οξύ αντιδρά με τη βάση στην προχοΐδα, της οποίας η συγκέντρωση είναι άγνωστη.

Η φιάλη τιτλοδότησης περιέχει επίσης έναν δείκτη για τον προσδιορισμό του τελικού σημείου.

Το διάλυμα της φιάλης τιτλοδότησης αλλάζει χρώμα όταν ολοκληρωθεί η αντίδραση λόγω της παρουσίας ενός δείκτη.

Για το σκοπό αυτό, η φαινολοφθαλεΐνη μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως δείκτης. Η φαινολοφθαλεΐνη είναι ένας δείκτης άχρωμου οξέος ή ουδέτερου διαλύματος.

Σαν αποτέλεσμα, όταν το ροζ διάλυμα χάσει το χρώμα του, επιτυγχάνεται το τελικό σημείο.

Πώς να επιλέξετε έναν δείκτη ογκομέτρησης οξέος-βάσης;

Είναι δύσκολο να προσδιοριστεί ή να ληφθεί το τελικό σημείο όταν η συγκέντρωση οξέος είναι χαμηλή. Επειδή η συζευγμένη βάση ενός ασθενούς οξέος είναι μια ισχυρή βάση, το άλας του ασθενούς οξέος τιτλοδοτείται έναντι ενός ισχυρού οξέος για το σκοπό αυτό.

Ένα ασθενές οξύ, όπως το CH3COOH, αποτελεί παράδειγμα. Ακόμα κι έτσι, το CH3COONa είναι μια σταθερή βάση. Τα HNO3, HCl, H2SO4 και HClO3 είναι παραδείγματα ισχυρών οξέων.

Και πάλι, υπάρχουν δύο τύποι βάσεων:συμπαγείς και ασταθείς. Σε αυτό το παράδειγμα, το άγνωστο διάλυμα (τιτλοδότηση) είναι η βάση και ο τιτλοδοτητής ισχυρού οξέος είναι ο τιτλοδοτητής. Όταν χρησιμοποιείται το κόκκινο του μεθυλίου ή το πορτοκαλί του μεθυλίου ως δείκτης, είναι πορτοκαλί σε όξινα διαλύματα και κίτρινο σε βασικά ή ουδέτερα διαλύματα.

Όπως και στην περίπτωση των οξέων, μια ασθενής βάση μετασχηματίζεται πρώτα στο άλας της και τιτλοδοτείται έναντι μιας ισχυρής βάσης προκειμένου να επιτευχθεί 100% ολοκλήρωση της αντίδρασης.

Αν η συγκέντρωση ενός άλατος ανθρακικού αμμωνίου, για παράδειγμα, πρέπει να προσδιοριστεί, μπορεί να τιτλοδοτηθεί έναντι ενός ισχυρού οξέος ή μιας ισχυρής βάσης.

Τιτλοποίηση οξειδοαναγωγής

Αυτές οι τιτλοδοτήσεις είναι σχεδόν πανομοιότυπες με τις τιτλοδοτήσεις ογκομετρικού οξέος. Παρόμοια με τις τιτλοδοτήσεις βάσης αλλά με τις αντιδράσεις οξειδοαναγωγής ως κινητήρια δύναμη. Η άγνωστη συγκέντρωση ενός αναγωγικού ή οξειδωτικού παράγοντα είναι το επίκεντρο εδώ. Κατά τη δοκιμή για οξειδωτική ή αναγωγική δράση, τα αντιδραστήρια τιτλοδοτούνται παρουσία ισχυρών αναγωγικών ή οξειδωτικών παραγόντων, αντίστοιχα. Οι αυτοδείκτες (δείκτες που αλλάζουν χρώμα ανάλογα με την οξειδωτική κατάσταση ενός από τα αντιδρώντα) χρησιμοποιούνται συνήθως στις περισσότερες από τις τιτλοδοτήσεις οξειδοαναγωγής.

Τιτλοδότηση οξείδωσης με χρήση KMnO4

Το KMnO4 είναι ένας ισχυρός οξειδωτικός παράγοντας που ουσιαστικά οξείωσε πλήρως όλους τους άλλους τυπικούς αναγωγικούς παράγοντες. Όταν εκτίθεται σε Mn2+ ή, γίνεται μωβ πριν γίνει άχρωμο.

Όταν γίνει MnO2, γίνεται μαύρο.

Μια αντίδραση οξείδωσης-αναγωγής, γνωστή και ως οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση, είναι μια χημική αντίδραση κατά την οποία τα ηλεκτρόνια μεταφέρονται μεταξύ των αντιδρώντων ιόντων στο νερό.

Τιτλοδότηση κατακρήμνισης

Τιτλοδότηση για βαρυμετρική ανάλυση

Για στοιχεία που μπορούν να σχηματίσουν αδιάλυτα άλατα σε υδατικό διάλυμα, αυτό γίνεται. Τα ιζήματα χρησιμοποιούνται για τον διαχωρισμό ιόντων από την ουσία. Ακολουθεί μια λίστα με τα διάφορα βήματα που εμπλέκονται.

Συλλέγονται δείγματα συγκεκριμένου μεγέθους.

Σχηματίζονται ιζήματα όταν το απαραίτητο συστατικό στο δείγμα θερμαίνεται σε υψηλή θερμοκρασία.

Ο καθαρισμός και η δοκιμή αυτού του ιζήματος αποδίδουν τα επιθυμητά αποτελέσματα (συγκέντρωση ή καθαρότητα).

Τελικά σημεία ή σημείο ισοδυναμίας

Αυτό είναι το σημείο στο οποίο η αντίδραση τελειώνει. Αυτό μπορεί εναλλακτικά να περιγραφεί ως ένα σημείο στις αντιδράσεις όπου ο αριθμός των ισοδυνάμων του τιτλοδοτητή και/ή του άλατος είναι ίσος με τον αριθμό των ισοδυνάμων του τιτλοδοτήματος.

Τις περισσότερες φορές ο "Δείκτης" χρησιμοποιείται για τον εντοπισμό του τελικού σημείου. Ανάλογα με το είδος της αντίδρασης, ο δείκτης που χρησιμοποιείται θα ποικίλλει ανάλογα.

Στην περίπτωση τιτλοδοτήσεων οξέος και βάσης, η φαινολοφθαλεΐνη ή το πορτοκαλί μεθυλίου μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως δείκτης. Οι δείκτες αλλάζουν χρώμα στο τελικό σημείο και σε άλλες περιπτώσεις, ένα από τα ίδια τα αντιδρώντα χρησιμεύει ως χρωματικός δείκτης.

Αυτό είναι το KMnO4 (Μωβ)

Ανόργανη χημεία:K2Cr2O7 (πορτοκαλί)

Τιτλοδότηση στην ογκομετρική ανάλυση

Η συγκέντρωση του ενός από τα διαλύματα είναι γνωστή, ενώ του άλλου είναι ένα μυστήριο. Αυτή είναι μια αντίδραση δύο συστατικών. Οι ακόλουθες απαιτήσεις πρέπει να πληρούνται από την αντίδραση που χρησιμοποιείται στη διαδικασία τιτλοδότησης.

Είναι απαραίτητο να έχετε τη σωστή εξίσωση για την αντίδραση.

Για να διασφαλιστούν ακριβείς υπολογισμοί, η ταχύτητα αντίδρασης θα πρέπει να είναι ακριβώς η σωστή.

Δεν θα πρέπει να υπάρχει δυσκολία στον προσδιορισμό του τελικού σημείου της αντίδρασης (ολοκλήρωση). Για το σκοπό αυτό χρησιμοποιούνται δείκτες, οι οποίοι θα εξηγηθούν λεπτομερέστερα αργότερα.

Δεν πρέπει να εμφανιστούν ανεπιθύμητες ενέργειες. Πριν ξεκινήσετε την τιτλοδότηση, αφαιρέστε τυχόν συστατικά που μπορεί να συμβάλλουν στις παρενέργειες.

Απαιτήσεις για τιτλοδότηση

Είναι σημαντικό να κατανοήσετε τα βασικά της ογκομέτρησης προκειμένου να έχετε τα καλύτερα αποτελέσματα.

Σε αυτήν την περίπτωση, η συγκέντρωση του διαλύματος είναι άγνωστη.

Titrant:Αυτή είναι η λύση της οποίας η συγκέντρωση έχει καθοριστεί εκ των προτέρων.

Η τιτλοδότηση λαμβάνεται από το πρότυπο διάλυμα, το οποίο έχει γνωστή συγκέντρωση, και μετράται η συγκέντρωση του τιτλοδοτητή. Υπάρχουν δύο είδη και όλα εξαρτώνται από τον τρόπο προετοιμασίας τους.

Κύριο πρότυπο:

Αυτό γίνεται με απευθείας διάλυση μιας ορισμένης ποσότητας διαλυμένης ουσίας σε μια συγκεκριμένη ποσότητα νερού. Θειικό αμμώνιο σίδηρο, για παράδειγμα

Στη δεύτερη θέση:

Χρησιμοποιώντας ένα πρωτεύον πρότυπο διάλυμα KOH, NaOH ή οποιοδήποτε άλλο που δεν μπορεί να αποθηκευτεί για μεγάλο χρονικό διάστημα, δημιουργείται ένα δευτερεύον πρότυπο διάλυμα.

Τα ακόλουθα κριτήρια πρέπει να πληρούνται από οποιαδήποτε τυπική λύση.

1. Το δείγμα πρέπει να έχει επίπεδο καθαρότητας 100 τοις εκατό.

2. Ασυνεπής σε κανονικές θερμοκρασίες δωματίου

3. Είναι σημαντικό να διατηρείτε ένα σταθερό επίπεδο συγκέντρωσης με την πάροδο του χρόνου.

Απαιτείται υψηλό μοριακό βάρος. Αυτό διασφαλίζει ότι όλοι οι υπολογισμοί είναι απαλλαγμένοι από σφάλματα.

ΣΥΜΠΕΡΑΣΜΑ

Η τιτλοδότηση είναι μια τεχνική κατά την οποία ένα βασικό διάλυμα προστίθεται σταδιακά σε ένα όξινο διάλυμα μέχρι να επιτευχθεί πλήρης εξουδετέρωση. Χρησιμοποιώντας έναν δείκτη, το «τελικό σημείο» της ογκομέτρησης μπορεί να προσδιοριστεί παρατηρώντας πώς αλλάζει το χρώμα του διαλύματος όταν το διάλυμα εξουδετερώνεται.