Ανίχνευση επιπλέον στοιχείων

Η ανίχνευση επιπλέον στοιχείων σε οργανικές ενώσεις είναι κρίσιμη για την έρευνά της. Ο άνθρακας περιλαμβάνεται σε όλα τα οργανικά μόρια. Το υδρογόνο βρίσκεται επίσης στα περισσότερα οργανικά μόρια (οι λίγες εξαιρέσεις είναι οι ενώσεις όπως CCl4, CS2, κ.λπ.). Άλλα στοιχεία που περιλαμβάνονται στα οργανικά μόρια περιλαμβάνουν το οξυγόνο, το άζωτο, το θείο και τα αλογόνα, εκτός από τον άνθρακα και το υδρογόνο.

Επειδή σχεδόν όλες οι οργανικές ουσίες περιλαμβάνουν άνθρακα και υδρογόνο, οι διαδικασίες για την αναγνώρισή τους είναι συχνά περιττές και η ύπαρξή τους μπορεί να υποτεθεί χωρίς δοκιμή. Οι δοκιμές για την ανίχνευση αζώτου, θείου και αλογόνων θα συζητηθούν εδώ.

Τι είναι το Lassaigne's Test και πώς λειτουργεί;

Η δοκιμή Lassaigne μπορεί να αναγνωρίσει οργανικά μόρια αζώτου, θείου και αλογόνων. Λίγο μέταλλο Na θερμαίνεται με την οργανική ένωση σε ένα σωλήνα σύντηξης.

Η ιδέα είναι ότι το Na αλλάζει όλα τα στοιχεία που υπάρχουν σε ιοντική μορφή.

• Na + C + N → NaCN
• 2Na + S → Na2S
• Na + X → NaX ( X=Cl, Br ή I)

Βράζοντας το τηγμένο μείγμα με απεσταγμένο νερό, αφαιρούνται τα παραγόμενα ιοντικά άλατα. Το εκχύλισμα σύντηξης νατρίου είναι αυτό που ονομάζεται.

Προετοιμασία εκχυλίσματος Lassaigne

Σε ένα σωλήνα σύντηξης, τοποθετήστε ένα μικρό κομμάτι ξηρού νατρίου. Ζεστάνετε τη γραμμή μέχρι να λιώσει σε ένα αστραφτερό σφαιρίδιο. Θα πρέπει να προστεθεί μια πρέζα από την οργανική ουσία. Αρχικά, θερμαίνετε το αργά για να επιτρέψετε στη χημική ουσία να αντιδράσει με το μέταλλο νατρίου. Τώρα φέρτε το σε υψηλή θερμοκρασία. Βυθίστε το κόκκινο ζεστό σωλήνα σε απεσταγμένο νερό σε ένα πορσελάνινο σκεύος. Με μια γυάλινη ράβδο θρυμματίζουμε τα υλικά και τα αφήνουμε να πάρουν μια βράση. Η διήθηση χρησιμοποιείται για την απομάκρυνση των αδιάλυτων υλικών. Το εκχύλισμα Lassaigne είναι το όνομα που δόθηκε στο διήθημα.

Το εκχύλισμα Lassaigne χρησιμοποιείται για την ανίχνευση επιπλέον στοιχείων σε οργανικές ενώσεις όπως το άζωτο, το θείο και τα αλογόνα σε ένα οργανικό μόριο.

Γνωρίζετε για τη δοκιμή αλογόνου;

Τα πρόσφατα μετασχηματισμένα ιοντικά άλατα εξάγονται με θέρμανση του τηγμένου (συγκολλημένου) όγκου και του απεσταγμένου ΝΕΡΟΥ. Το εκχύλισμα σύντηξης νατρίου είναι το όνομα για την πλήρη διαδικασία.

Το αλογονίδιο του νατρίου είναι ένα αλογονίδιο του νατρίου. Οι ενώσεις αλογόνου παράγονται με τη σύντηξη μετάλλου νατρίου με μια οργανική ουσία μέσα στο σωλήνα. Το νερό μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την εξάλειψη του αλογονιδίου του νατρίου.

Με την προσθήκη διαλύματος νιτρικού αργύρου μετά την εφαρμογή του οξέος, αραιωμένου HNO3, μπορεί να εντοπιστεί εύκολα.

Εάν υπάρχει οποιοδήποτε άτομο χλωρίου, μπορεί να αναπτυχθεί ένα κρεμώδες ίζημα, διαλυτό σε διάλυμα υδροξειδίου του αμμωνίου.

Cl + Na → NaCl

AgNO3+ NaCl → NaNO3+ AgCl

Εάν υπάρχει βρώμιο στο διάλυμα, μπορεί να εμφανιστεί ένα κιτρινωπό-λευκό ίζημα που είναι κάπως διαλυτό στο υδροξείδιο του αμμωνίου.

Br + Na → NaBr

AgNO3 + NaBr → NaNO3 + AgBr

Εάν το διάλυμα υδροξειδίου του αμμωνίου περιέχει ιώδιο, μπορεί να σχηματιστεί ένα κίτρινο ίζημα αδιάλυτο στο διάλυμα υδροξειδίου του αμμωνίου.

I + Na → NaI

AgNO3 + NaI → NaNO3 + AgI

Διαδικασία για τη δοκιμή Lassaigne

Η δοκιμή Lassaigne, κοινώς γνωστή ως δοκιμή σύντηξης νατρίου, χρησιμοποιείται στη στοιχειακή ανάλυση για την υποκειμενική εκτίμηση της παρουσίας ξένων συστατικών σε ένα οργανικό μόριο ή για την ανίχνευση επιπλέον στοιχείων σε οργανικές ενώσεις, ειδικά αλογόνα, άζωτο και θείο.

1. Λ. Ο Lassaigne δημιούργησε αυτή τη μέθοδο. Με τη σύντηξη του δείγματος με καθαρό μέταλλο νατρίου, το κομμάτι βράζεται χονδρικά σε αυτό το πείραμα.

Έχουν οριστεί πολλά διαφορετικά είδη τεχνικών. Το νερό βοηθά στην ανάδυση του «συντηγμένου» δείγματος μέσα σε αυτό και οι τυπικές δοκιμές υπό όρους ανίχνευση απειλής και απόκριση για τα διάφορα πιθανά συστατικά πραγματοποιούνται στο προκύπτον διάλυμα.

Συζητήστε το τεστ Lassaigne.

Υπάρχει μια διαδικασία για την ανίχνευση επιπλέον στοιχείων σε οργανικές ενώσεις εάν υπάρχει αλογόνο, άζωτο ή θείο σε ένα οργανικό διάλυμα. Η θερμότητα χρησιμοποιείται για την προσομοίωση ενός μοντέλου σε δοκιμαστικό σωλήνα που περιέχει νάτριο. Ο βραστός σωλήνας βυθίζεται σε καθαρό νερό και τα συντρίμμια έχουν προσκολληθεί πλήρως.

Η παρουσία ενός αλογόνου μπορεί να ανιχνευθεί χρησιμοποιώντας διάλυμα νιτρικού αργύρου για την καθίζηση του. Η παρουσία αζώτου μπορεί να φανεί σχηματίζοντας ένα κυανό ίζημα της Πρωσίας στο θερμαινόμενο τμήμα του διαλύματος με σίδηρο. Η κατακρήμνιση αιθανοϊκού μολύβδου ή νιτροπρωσσικού νατρίου υποδηλώνει την παρουσία θείου.

Δοκιμή θείου

Το νιτροπρωσσικό νάτριο χρησιμοποιείται για την επεξεργασία του εκχυλίσματος. Η εμφάνιση του βιολετί χρώματος υποδηλώνει την παρουσία θείου.

Εμφανίζεται η ακόλουθη αντίδραση:

S2- + Fe(CN)5NO2- → [Fe(CN)5NOS]4-

Δοκιμή αλογόνων

Το ΗΝΟ3 χρησιμοποιείται για την οξίνιση του εκχυλίσματος, στη συνέχεια κατεργάζεται με AgNO3. Η παρουσία Cl υποδεικνύεται από ένα λευκό ίζημα διαλυτό σε NH4OH. Η παρουσία του Br φαίνεται από μια κιτρινωπή απόθεση ελάχιστα διαλυτή σε NH4OH. Η εταιρεία του Ι χαρακτηρίζεται από ένα κίτρινο ίζημα αδιάλυτο σε NH4OH.

NaX + AgNO3 → NaNO3 +AgX ↓

Δοκιμή αζώτου

Το εκχύλισμα οξινίζεται με πυκνό H2SO4 και θερμαίνεται με FeS04. Η εμφάνιση του μπλε της Πρωσίας υποδηλώνει την παρουσία αζώτου.

Εμφανίζονται οι ακόλουθες αντιδράσεις

1. 6CN⁻  + Fe²⁺→ [Fe(CN)₆]4⁻
2. H⁺+ Fe²⁺ → e⁻ + Fe³⁺
3. 4Fe3⁺ + Fe(CN)64- → Fe4Fe(CN)6.H2O

Τα ιόντα σιδήρου οξειδώνονται σε ιόντα σιδήρου με τη βοήθεια του οξέος. Η παραγωγή κυανιούχου σιδήρου υποδηλώνει την παρουσία αζώτου.

Σημειώστε ότι ενώσεις με άτομα Ν αλλά χωρίς άτομα C δεν περνούν αυτό το τεστ. Το NH2NH2, παρόλο που έχει άτομο Ν, αποτυγχάνει σε αυτή τη δοκιμή. Το ιόν CN- απαιτεί και C και N για να σχηματιστεί.

Τα άλατα διαζωνίου δεν μπορούν να χρησιμοποιηθούν για αυτήν τη δοκιμή επειδή διασπώνται σε αέριο άζωτο όταν θερμαίνονται.

Πείραμα	Παρατηρήσεις	Συμπεράσματα
Παρασκευή εκχυλίσματος Lassaigne Σε ένα σωλήνα σύντηξης, λιώστε λίγο νάτριο. Ζεσταίνουμε με λίγα βιολογικά υλικά. Βυθίστε το σε αποσταγμένο νερό σε ένα μπολ πορσελάνης. Φιλτράρετε τα περιεχόμενα μόλις πάρουν βράση. Το εκχύλισμα Lassaigne είναι το όνομα που δόθηκε στο διήθημα.
1. Δοκιμή για άζωτο: Σε 2 ml εκχυλίσματος Lassaigne, προσθέστε 2 ml φρεσκοπαρασκευασμένου FeSO4, βράστε και προσθέστε μερικές σταγόνες διαλύματος FeCl3 και πυκνού υδροχλωρικού οξέος.	Μπλε χρώμα της Πρωσίας	Υπάρχει άζωτο
2. Δοκιμή για θείο : (α) Σε 2 ml εκχυλίσματος Lassaigne, προσθέστε 2-3 σταγόνες οξικού οξέος και 1 ml διαλύματος οξικού μολύβδου. (β) Σε 2 ml εκχυλίσματος Lassaigne, προσθέστε μερικές σταγόνες διαλύματος νιτροπρωσσικού νατρίου.	Μαύρο σελ. Μωβ χρώμα	Υπάρχει θείο Υπάρχει θείο
3. Δοκιμή για αλογόνα : (α) Δοκιμή νιτρικού αργύρου Οξύνετε λίγο από το εκχύλισμα Lassaigne με συμπυκνωμένο βρασμό HNO3, ψύξτε και προσθέστε διάλυμα νιτρικού αργύρου. (β) Δοκιμή δισουλφιδίου του άνθρακα Οξύνετε μια άλλη μερίδα του εκχυλίσματος Lassaigne με αραιό. HCl και προσθέστε 1 ml CS2 και δύο σταγόνες νερό χλωρίου και ανακινήστε.	(i) Ένα τυρόχρωμο λευκό ppt. Διαλυτό σε NH4OH. (ii) Ένα ωχροκίτρινο ppt. Ελάχιστα διαλυτό σε NH4OH. (iii) Ένα φωτεινό κίτρινο ppt. Αδιάλυτο σε NH4OH. (i) Πορτοκαλί χρώμα στο στρώμα CS2. (ii) Βιολετί χρώμα στο στρώμα CS2.	Χλώριο παρόν Υπάρχει βρώμιο Υπάρχει ιώδιο Υπάρχει βρώμιο Ιώδιο παρόν

Συμπέρασμα

Το τεστ Lassaigne ανιχνεύει άζωτο, θείο, αλογόνα και φώσφορο. Οι ποσότητες διοξειδίου του άνθρακα και νερού που παράγονται υπολογίζουν τον άνθρακα και το υδρογόνο. Οι μέθοδοι Dumas ή Kjeldahl υπολογίζουν το άζωτο, ενώ η τεχνική Carius χρησιμοποιείται για τη μέτρηση των αλογόνων. Με την οξείδωση του θείου και του φωσφόρου σε θειικό και φωσφορικό οξύ, αντίστοιχα, προσδιορίζονται το θείο και ο φώσφορος. Η διαφορά μεταξύ του συνολικού ποσοστού (100) και του αθροίσματος όλων των άλλων στοιχείων που υπάρχουν χρησιμοποιείται συνήθως για τον υπολογισμό του ποσοστού οξυγόνου.