Συγκέντρωση υπεροξειδίου του υδρογόνου

Για οξειδώσιμες ή αναγώγιμες αναλυόμενες ουσίες, μπορούν να χρησιμοποιηθούν τιτλοδοτήσεις οξειδοαναγωγής. Αυτή η προσέγγιση μπορεί να χρησιμοποιηθεί για διάφορα πράγματα, από τον προσδιορισμό της ποσότητας SO2 στο κρασί μέχρι τον προσδιορισμό της ποσότητας υπεροξειδίου του υδρογόνου στα απολυμαντικά διαλύματα. Η υψηλή οξειδωτική δράση του υπερμαγγανικού καλίου χρησιμοποιείται για την οξείδωση της αναλυόμενης ουσίας σε μαγγανομετρικές οξειδοαναγωγικές τιτλοδοτήσεις. Λόγω της φωτεινότητάς του, δεν απαιτείται ένδειξη για την οπτική ανίχνευση του σημείου ισοδυναμίας.

Η μέθοδος του υπερμαγγανικού καλίου χρησιμοποιείται ευρέως για την ανίχνευση συγκεντρώσεων υπεροξειδίου του υδρογόνου. Το πρώτο μόνιμο ροζ χρώμα εμφανίζεται όταν ένα ζυγισμένο δείγμα οξινίζεται και τιτλοδοτείται με ένα τυπικό διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου για τουλάχιστον μερικά λεπτά.

5 H2O2 + 3 H2SO4 + 2 KMnO4 -> K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 O2

Όταν υπάρχει οργανική ή ανόργανη ουσία που μειώνει το υπερμαγγανικό κάλιο, αυτή η διαδικασία δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί. Αποφύγετε τη χρήση υδροχλωρικού οξέος ή άλλων ιόντων χλωρίου, καθώς το υπερμαγγανικό μπορεί επίσης να οξειδώσει τα ιόντα χλωρίου σε χλώριο, προκαλώντας σφάλματα τιτλοδότησης. Τα ιόντα φθορίου επηρεάζουν την τιτλοδότηση του υπερμαγγανικού και οι υψηλές συγκεντρώσεις αλάτων ασβεστίου ή τιτανικού οξέος οδηγούν σε κακά αποτελέσματα.

Αν ψάχνετε να δείτε πώς να προσδιορίσετε τη συγκέντρωση του υπεροξειδίου του υδρογόνου, ας το συζητήσουμε λεπτομερώς.

Εξοπλισμός

• Μπουρίτα (50 mL)
• Αναλυτικό υπόλοιπο με ανάλυση 0,1 mg
• Ένα σταγονόμετρο για τα μάτια
• Φιάλες Erlenmeyer, 250 mL
• Μέγεθος φιαλιδίου:28 mm OD x 57 mm ύψος

Αντιδραστήρια

Νερό που έχει αφαλατωθεί ή αποσταχθεί

• Το υπερμαγγανικό κάλιο (0,10Ν KMnO4) μπορεί να συγκριθεί με το οξαλικό νάτριο ως κύριο πρότυπο.
• Θειικό οξύ, 1:4 vol/vol (προαναμεμιγμένο και ψυχρό)
• HNO3 (1:1)

Διαδικασία

Προετοιμασία γυαλικών

• Χρησιμοποιείτε μόνο φρέσκα οφθαλμικά σταγονόμετρα και φιαλίδια ζύγισης.
•  Οι νέες φιάλες θα πρέπει να υποβάλλονται σε επεξεργασία με 1:1 HNO3 σε θερμοκρασία δωματίου όλη τη νύχτα και στη συνέχεια να ξεπλένονται 6 έως 8 φορές με νερό.
• Τα γυάλινα σκεύη που χρησιμοποιούνται για τη δοκιμή συγκέντρωσης υπεροξειδίου του υδρογόνου δεν πρέπει να καθαρίζονται με διάλυμα καθαρισμού χρωμικού οξέος. Για την αποικοδόμηση του υπεροξειδίου, τα ίχνη ιόντων χρωμίου είναι καλοί καταλυτικοί παράγοντες, αλλά είναι εξαιρετικά δύσκολο να αφαιρεθούν από γυάλινα σκεύη.

Προετοιμασία δειγμάτων υπεροξειδίου του υδρογόνου

• Σε μια φιάλη Erlenmeyer των 250 mL, ρίξτε περίπου 100 mL νερό.
• 10 mL θειικού οξέος (1:4 vol/vol)
•  Γεμίστε ένα κανονικό σταγονόμετρο με περίπου 1 mL υπεροξειδίου του υδρογόνου. Σε ένα φιαλίδιο δείγματος, τοποθετήστε το σταγονόμετρο.
• Ζυγίστε το φιαλίδιο, το σταγονόμετρο και το δείγμα υπεροξειδίου του υδρογόνου σε (0,0002) g και σημειώστε το βάρος.
• Αντικαταστήστε το σταγονόμετρο στο φιαλίδιο, ζυγίστε ξανά και σημειώστε το νέο βάρος το συντομότερο δυνατό.
• Το τελικό βάρος του φιαλιδίου, του σταγονόμετρου και του δείγματος θα αφαιρεθεί από το αρχικό βάρος.

Τιτλοδότηση

Ογκομετρούμε με 0,10N KMnO4 με συνεχή ανάδευση. Προσθέστε λιγότερο KMnO4 καθώς πλησιάζει το τελικό σημείο, έως ότου η τιτλοδότηση συνεχιστεί σε κλασματικές σταγόνες. Το πρώτο μόλις ορατό ροζ χρώμα που διαρκεί για 30 δευτερόλεπτα είναι το τελικό σημείο.

Σε 0,01 mL, υπολογίστε και καταγράψτε τον όγκο του διαλύματος KMnO4 που χρησιμοποιήθηκε. Εφαρμόστε συντελεστή ρύθμισης έντασης 0,1 τοις εκατό για κάθε διαφορά θερμοκρασίας 5°C από 20°C.

Υπολογίστε τη συγκέντρωση του υπεροξειδίου του υδρογόνου χρησιμοποιώντας τον ακόλουθο τύπο:

(mL x N x 0,01701 x 100) / (% H2O2) (βάρος δείγματος)

Αρχή

Το ιόν κοβαλτίου ενώνεται με το H2O2 για να σχηματίσει ένα πολύχρωμο σύμπλοκο υπεροξο-κοβαλτίου. Η απορρόφηση φωτός στα 260 nm του δείγματος συγκρίνεται με μια τυπική καμπύλη αναφοράς που δημιουργείται από διάλυμα H2O2.

Εύρος εφαρμογής

Η ακριβής μέτρηση του υπολειπόμενου H2O2 σε 0,1 mg/L απαιτείται για νέες εφαρμογές H2O2 στις βιομηχανίες επεξεργασίας τροφίμων και πόσιμου νερού. Αυτή η προσέγγιση λειτουργεί καλά σε αυτές και παρόμοιες καταστάσεις όπου η μήτρα του νερού είναι διαυγής και θολή. Δείγματα που περιέχουν περισσότερα από 0,2 mg/L μπορούν να αραιωθούν σε αποδεκτή συγκέντρωση για αυτή τη διαδικασία με απεσταγμένο νερό.

Παρεμβολές

Η μείωση των χημικών ουσιών όπως το όξινο θειώδες (που μπορεί να πάρει πολύ χρόνο για να αντιδράσει με ελεύθερο H2O2) μπορεί να αντιδράσει γρήγορα με το σύμπλεγμα Co-H2O2, με αποτέλεσμα παραπλανητικές αρνητικές ενδείξεις. Επιπλέον, κάθε ρύπος που απορροφά το υπεριώδες φως στα 260 nm μπορεί να επηρεάσει την ακρίβεια και την ευαισθησία της μεθόδου.

Προφυλάξεις για την ασφάλεια

Τα άλατα κοβαλτίου είναι μακροχρόνιοι ρύποι που δεν πρέπει ποτέ να απελευθερώνονται στο περιβάλλον. Τα αναλωμένα διαλύματα θα πρέπει να συλλέγονται και να απορρίπτονται σύμφωνα με τους κανονισμούς.

Το συμπύκνωμα θειικού οξέος είναι μια καυστική και επικίνδυνη χημική ουσία που πρέπει να χειρίζεται και να απορρίπτεται σύμφωνα με το MSDS. Προτείνεται να εργάζεστε κάτω από κουκούλα κενού, καθώς και να φοράτε γάντια νεοπρενίου και μονόχρωμα γυαλιά.

Οι φιάλες δειγμάτων H2O2 δεν πρέπει να σφραγίζονται. Αντίθετα, θα πρέπει να αερίζονται ή να καλύπτονται χαλαρά με αλουμινόχαρτο ή μεμβράνη παραφίνης.

Συμπέρασμα

Έτσι, αυτό είναι ένα περιτύλιγμα για τον τρόπο προσδιορισμού της συγκέντρωσης του υπεροξειδίου του υδρογόνου.

Το υπεροξείδιο του υδρογόνου χρησιμοποιείται σε ένα ευρύ φάσμα εφαρμογών και βιομηχανιών, καθώς παράγει μόνο οξυγόνο και νερό, κάτι που είναι καλό για το περιβάλλον. Ωστόσο, επειδή το H2O2 είναι ένα σχετικά ασταθές μόριο, πρέπει να διατηρηθεί η σωστή συγκέντρωση.

Η τιτλοδότηση είναι μία από τις πολλές διαδικασίες που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης του υπεροξειδίου του υδρογόνου. Ωστόσο, η πλειονότητά τους συνεπάγεται χειρισμό πτητικών χημικών ουσιών καθώς και δημιουργία πρόσθετων χημικών αποβλήτων.